OES的测量和维护:您的问题已得到回答

2020-9-10 12:06:08 admin 152

我们与Foundry Planet联手举办一场关于铸造厂熔炼过程控制最佳实践的在线研讨会。如果您错过此次在线研讨会,则您可在左下角”阅读原文”回看。


这是我们回答在线研讨会与会者提问的第二篇帖子。第一篇帖子已回答有关校准的问题,您可在此处进行浏览。在第二篇帖子中,我们的业务和产品经理Wilhelm Sanders对有关测量、准确度和精确度以及维护仪器等问题做出专业解答。

 

问题:对于日立分析仪器公司而言,最重要的是什么:精确度还是准确度?


准确度和精密度两者都很重要,但是准确度几乎不可能给出值。这就是为什么没有火花OES制造商能在应用说明中给出准确度值或给出任何保证的原因。这是因为准确度在很大程度上取决于大量参数,包括但不限于:

  • 所用CRM的质量(CRM=标准参考物质)

  • 从熔体中提取样品的方法

  • 样品制备

  • 因操作员而异的变量。(例如,其将样品置于光谱仪上的方式)

  • 仪器的维护状态


另一方面,通过测量所有浓度范围内所有元素的均匀样品,可易于找到精度。这就是为什么在应用说明中通常给出精度值和保证的原因。

 

问题:用OES进行碳测量是否准确?测量碳的误区是什么?


对于绝大多数牌号和材料,碳测量可通过火花直读光谱仪获得,其具有良好的准确度和精密度,适用于低检测限。然而,铸铁明显除外。这是由于铸铁中的碳经处理后会形成结节、层状或蠕虫状结构的游离碳。不幸的是,这种游离碳会在使用OES进行测量的预燃烧阶段烧掉,导致结果不准确。这也是为什么使用OES测试灰铸铁最终产品碳含量不可取的原因。


但在某些受控条件下,您可在铸铁铸造厂内使用OES进行熔体控制:

  • 必须进行白口化

  • 模具冷却速度必须大于每秒50ºC

  • 模具必须保持清洁并妥善维护

  • 熔体样品提取非常重要,使用浸入式探针可以获得最佳结果

有关该方面的更多细节,请参见我们的铸铁指南

 

问题:对于碳含量分析,为什么燃烧分析比OES分析更常用?


我个人的观点是,大多数铸造厂的情况并非如此,因为与OES相比,燃烧分析仪器相对昂贵。但对于大型钢铁厂和更大的铸造厂,其变得更具成本效益,在此处我们观察到燃烧分析用于碳。这种方法产生优异结果的原因是有效样品更大,这使得其更具材料的代表性。缺点是购买价格高、样品制备相对困难、耗材导致的高拥有成本以及使用仪器需要专业知识。如果您在样品制备时小心谨慎(如我们的铸铁指南所述),则OES是一种可行的低成本替代方案。

 

问题:用OES测量硫是否准确?


硫的问题在于其溶解性。硫在任何浓度下都会溶于液态铁中。但硫在固态铁中的溶解度有限:室温下在α-铁中为0.002%,在1832℉(1000℃)下在γ-铁中为0.013%


当钢水冷却并凝固时,硫的溶解度下降,硫以硫化铁(FeS)的形式从溶液中得到释放。FeS与周围的铁形成共晶,并在晶界处偏析。共晶温度相当低,约为1810℉(988℃)。


Fe-FeS共晶削弱了晶粒间的堵塞,并增加了热变形温度下的脆性(如轧制、锻造)。


因此,硫在混合物中不均匀,并且这种晶界上的偏析随着硫含量的增加而增加。这就是为什么硫结果往往比铁基体中完全溶解元素的结果精度差的原因。

 

问题:清洁OES有多重要,多久清洁一次?


在打火过程中,少量样品材料会蒸发。冷却后,这种材料会形成沉积物。产生的沉积物数量取决于几个因素,包括:

  • 材料类型。熔点较低的样品,例如PbSb,会产生比钢或铁更多的沉积物

  • 火花上的氩流轮廓

  • 预燃和曝光时间,以及等离子体激发参数


对于OE750,我们建议对钢或类似材料(例如NiCoTi)进行2000次左右测量后清洗一次。对于熔点较低的基体,例如AlCu,我们建议每燃烧1000次后清洗一次。OE750中的火花架非常易于清洗。由于火花架设计有快速释放紧固件,这意味着整个过程不到三分钟,因此您无需使用任何特殊的工具。

 

问题:OES设备的有效寿命是多少?


同理,这取决于几个因素。主要有:

  • 维护条件

  • 仪器使用量,即分析次数

  • 安装位置和环境条件。例如,其是在有受控气氛的实验室中,还是在多尘或潮湿的环境中使用

  • 仪器本身技术


30多年前,当我首次开始使用OES设备时,大多数电子元件独立,这使得更换PCB上的单个元件相对容易。这意味着,仅需做少量工作,您便可使用仪器持续30年左右。另一方面,此类仪器比如今同类仪器大得多,而且贵3-4倍。如今光谱仪占地面积小,这意味着PCB高度集成,使用的IC通常在相对较短的时间间隔内停止。但我估计如今光谱仪寿命最多为15-20年。

 

问题:您是否会为同一样品推荐3个火花,以达到最佳的过程控制?


如果这使测量精度(再现性)在可接受的范围内,则是的,标准做法是2-3次燃烧。


问题:您的固定式光谱仪配有哪些类型的检测器?

们的大多数仪器均使用电荷耦合器件(CCD),但我们最新的OE750除外,其使用的是CMOS探测器。这两种类型基于半导体,并且可在光学系统内进行定制以覆盖整个光谱。


对于OE750CMOS探测器可覆盖119nm-766nm,这意味着其可以分析金属中所有相关元素(从氢至更高)。这是因为CMOS探测器有较好的分辨率和动态范围,而且其更具线性。其亦可用于TRS(时间分辨光谱学)。


光电倍增管只能用于特定的波长选择。但其极其敏感,其快速反应使其对TRS有利。不同探测器技术之间差异的实用总结请参阅“阅读原文”中弗劳恩霍夫研究所链接。